Um eine Probe in einem Transmissionselektronenmikroskop (TEM) untersuchen zu können, muss der dabei benutzte Elektronenstrahl die Probe durchdringen können. Das ist nur bei sehr dünnen Probendicken von etwa 100 nm und darunter gewährleistet. Daher müssen Proben im Regelfall entsprechend bearbeitet werden, damit eine ausreichend dünne Schicht für die Untersuchung vorliegt. Andererseits sind auf Lamellen deponierte Schichten in der Regel direkt untersuchbar, solange die Filmdicken nicht zu hoch sind. Eine Präparation ist hier also nicht nötig.

 

Es sind mehrere Möglichkeiten vorhanden, eine Probe für die Untersuchung im TEM zu präparieren: sie kann über klassische Präparation oder per Ionen-Feinstrahl (focused ion beam - FIB) geschehen, und es können Querschnitte (cross-section), Ausschnitte in der Filmebene (plane view) oder auch schiefe Ausschnitte hergestellt werden.

 

Klassische Präparation:

Zunächst wird die Probe mit einer Drahtsäge in wenige Millimeter große Teile zerschnitten und für eine Cross-Section zwei davon mit der Filmseite aneinandergeklebt. Das Probenstück wird dann durch weiteres Zersägen und Abschleifen in die Form einer etwa 150 µm dicken Scheibe gebracht, in der der Querschnitt der beiden Filme zu sehen ist. Anschließend wird die Scheibe durch Dimpeln vorgedünnt, bis die Mitte der Scheibe etwa 20 µm Dicke aufweist. Die letzte Dünnung wird dann durch ein Ionenpoliergerät (precision ion polishing system – PIPS) vorgenommen, wodurch in der Mitte der Scheibe ein Loch entsteht. Das Loch dient der Fokussierung im TEM, und in den Randbereichen um das Loch lassen sich vier Bereiche mit passenden Dicken für die Untersuchung finden. Für eine Probe in Plane View wird das Probenstück direkt gedimpelt und poliert, so dass nur das Substrat entfernt wird.

 

© Universität Augsburg

Abb. 1: Die klassische Präparation einer Cross-Section-Probe für die Untersuchung in einem TEM.

 

Ionen-Feinstrahl (FIB):

Mit einem fokussierten Ar-Ionenstrahl wird ein kleiner Bereich aus der Probenoberfläche "herausgeschnitten" und punktuell an einen Halter/Manipulator geschweißt. Nach dem Herauslösen kann das herausgeschnittene Stück weiter bearbeitet werden, so dass je nach Bedarf eine Cross-Section- oder eine Plane-View-Lamelle entsteht. Die Lamelle wird an einem Lamellenhalter befestigt und weiter gedünnt, bis die gewünschte Dicke erreicht ist. Da bei diesem Prozess große Mengen an geladenen Teilchen auf der Probe einschlagen, muss die zu bearbeitende Probe elektrisch leitend sein.

 

© Universität Augsburg

Abb. 2: Die Präparation einer Plane-View-Probe per Ionen-Feinstrahl.

 

Cross-Section:

Ein Querschnitt durch die verschiedenen Lagen der Probe. In dieser Geometrie können gut Schichtdicken und -kompositionen, epitaktische Beziehungen, Kristallinität sowie Grenz- und Oberflächenprofil insbesondere von Mehrschichtsystemen untersucht werden.

 

Plane View:

Ein flacher Ausschnitt, dessen lange Seiten in der Filmebene liegen. Da hier zwei laterale Dimensionen abgebildet werden, eignet sich diese Geometrie zur Untersuchung von Verteilungen von Komposition, Kristallinität sowie Abstände und Anordnung von Mikro- und Nanostrukturen innerhalb der Filmebene, wobei aber keine Tiefenauflösung vorliegt.

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